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聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞

作者 郑州新宇化工有限公司   来源 http://www.xy-pam.com   浏览   发布时间 2014-02-06

姜玉颖,施小英,肖艳云,危亮亮,卓嘉,郑建锋

(漳州师范学院化学系,福建  漳州363000

摘要:在 50℃、20min 和 pH=2.0 的条件下,基于聚丙烯酰胺能活化汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化依莱铬菁 的显色反应,据此建立了聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁 催化光度分析法测定痕量汞的新方法。汞(Ⅱ)的含量在:0.40~4.40 μg/L 范围内与△值符合比尔定侓,其△A = 0.3494 + 0.03254CHg2+(µg/L),相关系数 r=0.9994,检出限 7.9×10-11g/mL  。该法已成功用于水样中汞(Ⅱ)的含量的测定。

关键词:汞(Ⅱ) ;催化光度分析法;依莱铬菁 R;聚丙烯酰胺

中图分类号:G886.9  文献标识码:A  文章编号: 1008-7826200302-0064-04

1  引言

文献已报道测定痕量汞有硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选法(检出限 6.8µg/L [1]Hg2+-硫脲 α,α-联吡啶-Fe(CN)4-6(检出限:5.0×10-9g/ml[2]、酶催化动力学光度法 (检出限 0.5 µg/L [3]、 Hg2+-2-吡啶基) 酮腙 (检出下限: 8.0×10-10g/ml[4]等体系催化光度法,Hg2+-过碘酸钾-鸡冠红(检出限:2.0×10-9g/ml[5]等阻抑褪色光度法和 Hg2+-KI-天青 体系流动注射催化光度法(检出下限:2.5×10-7g/ml[6]等。实验研究发现,在 50℃、20min 和 pH=2.0 的条件下,聚丙烯酰胺能活化汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化依莱铬菁 的显色反应, 据此建立了聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁 催化光度分析法测定痕量汞的新方法。 该方法的检出限为 7.9×10-11g/mL  ,比前述方法的检出限低 数量级,且简单、快速、重现性好,选择性高,用于水样中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果满意。

2  实验部分

2.1  仪器与试剂

723722S 型分光度计(上海第三分析仪器厂﹑上海精密科学仪器有限公司);pHS-3 型酸度计(上海分析仪器厂) ;超级恒温水浴锅(±0.2℃,重庆试验设备厂)。

Hg(Ⅱ)工作液:取 Hg(Ⅱ)标准溶液 1.00mg/mLGSB G62069-90(8001),国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) ,用水逐级稀释含量为 10.0ng/mlHg(Ⅱ)的水溶液;3.0%v/vH2O2 水溶液; 0.02%(w/v)PAM (聚丙烯酰胺, 阳离子型, 平均分子量 300 万) 水溶液; 0.6%(w/v)依莱铬菁 RR) 。试剂除 Hg(Ⅱ)用基准试剂外,其余均为 AR 级,水用二次石英蒸馏亚沸水。

2.2  实验方法

在 25ml 比色管中, 依次加入适量 Hg (Ⅱ), 1.50mLR, 1.00mL PAM , 混匀, 续加 2.00mLH2O2,水定溶并摇匀,于 50℃水浴加热 20min,取出即经流水冷却 5min 至室温,取 1cm 比色皿,以水为参比,于 520nm 处测定试剂空白的吸光度(A0)及试液的吸光度(Ai ) ,计算ΔA=Ai A0)值。

3  结果与讨论

3.1  吸收光谱

按实验方法用 723 型分光光度计扫描 Hg(Ⅱ)催化显色反应体系的吸收光谱于图 1,由图可见:各条曲线于 520nm 处均有最大吸收峰;H2O2 能氧化 R,且 值升高,发生增色反应(曲线 2);PAM 不能改变 的最大吸收波长,但使 值增大(曲线 3);  存在时 Hg(Ⅱ)能活化 Hg(Ⅱ)催化过氧化氢氧化依莱铬菁 的增色反应(曲线 4) 。故本实验选用 520nm作为痕量汞的测定波长。

聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞

 

3.2  测定最佳条件

3.2.1  试剂的浓度和用量  对于 4.40μg/L  Hg (Ⅱ) ,在 PAM 存在条件下分别改变试剂的浓度与用量。实验发现,当 0.6%R 溶液 1.50mL0.02%PAM1.00mL, 3%v/vH2O22.00  mL 时,溶液由黄色转变为红色,且均为透明,此时 PH=2.0,  且Δ值最大而稳定。 

3.2.2  表面活性剂的优选  考察了溴化十六烷基三甲铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇

Tween-80 和 PAM 等五种表面活性剂对体系的影响。 结果表明: 前四种表面活性剂均使 的最大吸收波长发生红移或紫移,而 PAM 不会改变最大吸收波长,且能活化 Hg(Ⅱ)催化过氧化氢氧化依莱铬菁 的增色反应,故选择 PAM 为活化剂。 

3.2.3 pH 的影响  考察  pH 值对体系△的影响(图 2) ,结果表明,当体系的 pH=2.0 时,△值最大。 

3.2.4 反应时间与反应温度    分别改变反应时间与反应温度对体系△的影响(图 与图 4),实验表明,当反应时间与反应温度依次为 20min50℃时△值最大。

3.2.5 体系稳定性  按实验方法,50  ℃恒温水浴反应 20min,取出流水冷却 5min 至室温,ΔA值恒定 24h 不变,重现性好

聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞

 

 

3.3 工作曲线、线性范围、检出限与精密度

取适量的 Hg (Ⅱ)工作液,按实验方法分别测定其吸光度 A0 和 Ai 。结果表明,Hg (Ⅱ)含量在:0.40~4.40μg/L 范围内与Δ值呈线性关系。工作曲线的回归方程为△A = 0.3494 +0.03254CHg2+(µg/L),相关系数 r=0.9994。对 0.40 和 4.40μg/L Hg(Ⅱ)分别进行测定(n=11),其 RSD%依次为 2.7%和 3.8%,表明本方法的精密度好。按 3Sb/斜率(Sb 为 11 份空白溶液的标准偏差)计算方法的检出限为 7.9×10-11g/mL.

3.4 干扰效应

测定 4.40 µg/L Hg2+,当相对误差为±5%时,下列共存离子的允许量(倍)为:K+Na+NO3-Sr2+Br1--I-(12500), SO42-Ac_Br-NO2-SO32-(6250),SO42-SCN-Mg2+Sb3+Bi3+-、 Ca2+(1250) , Fe3+、 Fe2+、 NH4+、 C2O42-(625), Ni2+、 CO32-、 PO43-(250), Co2+、 Mn2+、 Ba2+(125), Pb2+Cr3+Cu2+(50).   结果表明,方法的选择性好。

3.5 样品分析

取 1000ml 江水、井水和雨水浓缩至 20ml,水定容至 200ml。分别取适量试液按实验方法

测定 Hg(Ⅱ)的含量,同时做加标回收率实验,并以双硫腙法进行比较,结果见表 1

聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞 

 

参考文献:

[1]温欣荣,涂常青.  硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选法分离汞(Ⅱ)[J].分析化学, 2002,30(1):89~92.  

[2]方国桢,唐宗培.  痕量汞的动力学光度法[J].分析化学,1987,15(1):46-49.

[3]柳畅先,吴美玉,吴士筠.  酶催化动力学光度法[J].分析化学, 2002,30(3):346~348.

[4] Grases F, Garcia-Sanchez F. Vakarcel M.Anal[J].Chem.Acta,1980,119(2):359-362.

[5]张爱梅.动力学光度法测定污水中痕量汞[J].分析化学,1998,26(10):1222-1225.

[6]叶存玲,樊静,冯素玲.流动注射催化光度法测定香烟中汞(ⅱ)[J].分析化学,2000289):1155-1157.

Catalytic Spectrophotometry for the Determination of Trace Mercury 

Based on Oxidizing Coloration Reaction of Nickel-Eriochrome green R 

by hydrogen peroxide

JIANGYu-yingSI Xiao-yingXIAOYan-yun ,WI Liang-liangZ HUOJia

ZHENJian-feng

(Department of Chemistry, Zhangzhou Teachers College, Fujian 363000China)

Abstract:A new catalytic spectrophotometry is proposed for the determination of trace mercury based on Hg2+ catalyzed oxidizing coloration reaction of NickelEriochrome green R by hydrogen peroxide under the condition of polyacrylamide as an activator in the solution at PH=2.0,on heating 20min at 50. The linear regression aquation is  A=0.3494+0.03254CHg2+(μg/L ),r=0.9994. The Beers law is obeyed in the range of 0.40~4.40μg/L with detection limit of 7.9×10-11g/mL. The method has been applied to the determination of trace mercury in water samples with satisfactory result.

Key wordsMercury, catalytic spectrophotometry, Nickel-Eriochrome green R, polyacrylamide

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